تعیین عوامل موثر بر سنتز هیدروترمال و بررسی خواص نانولوله های تیتانیا

در این رساله نانولوله های تیتانیایی از طریق روش هیدروترمال سنتز شدند. این تحقیق شامل سه بخش عمده آزمایشهای اولیه برای سنتز نانولوله ها، بررسی پارامترهای موثر در سنتز هیدروترمال نانولوله ها به کمک طراحی پلاکت-بورمن، و بهینه سازی پارامترهای موثر در سنتز هیدروترمال نانولوله های تیتانیا با استفاده از طراحی مرکب مرکزی می باشد. جهت اندازه گیری سطح ویژه، توزیع اندازه حفرات و حجم حفرات از دستگاه asap و برای بررسی های فازی و ریزساختاری از دستگاه های xrd, tem و sem استفاده شد. ابتدا آزمایشهای اولیه جهت سنتز نانولوله ها و بررسی خواص آن انجام گرفت. بررسی ریزساختاری نشان داد، قطر خارجی نانولوله ها nm 10-8 و قطر داخلی آن ها حدود nm 5/3-2 است. ایزوترم جذب-دفع نانولوله ها از نوع iv و حلقه هیسترزیس نشان دهنده حضور حفرات با اندازه مزو nm50-2 است. به منظور بررسی پارامترهای موثر در سنتز نانولوله ها از روش طراحی آزمایش پلاکت- بورمن استفاده شد. نتایج نشان داد پارامترهایی که با احتمال بالای 95% بر روی سطح ویژه اثر می گذارند شامل فاکتور پرشوندگی، دمای هیدروترمال، سرعت هم زدن، سطح وی‍‍‍ژه ماده اولیه و زمان هیدروترمال هستند. به علاوه اثرات کلیه پارامترها بر روی حجم حفره ناچیز تشخیص داده شد. تصاویر tem نشان داد مقدار سطح ویژه بالا، متوسط و پایین نمونه های سنتز شده به ترتیب برای مورفولوژی های نانولوله، نانوسیم و نانوکره هستند. اثر اندرکنش بین شرایط هم زدن و اندازه ذرات تیتانیا بر روی مورفولوژی و ریزساختار نهایی بسیار تاثیرگذار است، به طوری که کریستالیزاسیون بر اساس شرایط جوانه زنی هموژن و هتروژن به ترتیب در مواد اولیه با اندازه ذرات کوچک (nm21) و بزرگ (nm150) منجر به تشکیل مورفولوژی نانوکره و نانولوله می شود. از طراحی مرکب مرکزی با استفاده از نرم افزار design expert 6.0.7 یک مدل ریاضی درجه دوم برای بهینه سازی شرایط در سنتز نانولوله ها به دست آمد. ماکزیمم سطح ویژه در شرایط بهینه m2/g 394 است. همچنین خواص و ریزساختار نمونه بهینه شده در دماهای کلسیناسیون c?700-300 بررسی شد. تغییر مورفولوژی نانولوله ها به نانومیله ها در دمای کلسیناسیون c? 700 روی می دهد.